por Usuário • 13/04/2026
Estou determinando umidade por Karl Fischer coulométrico em excipiente farmacêutico (celulose microcristalina). O problema é que estou obtendo resultados muito variáveis entre determinações da mesma amostra: Determinação 1: 4,82% Determinação 2: 5,31% Determinação 3: 4,65% Determinação 4: 5,48% RSD = 7,8% — muito acima do aceitável (≤ 2,0% para o nosso método). Já verifiquei: reagente Karl Fischer dentro do prazo, titulador calibrado, célula limpa. O que mais posso verificar?
Usuário
•14/04/2026
Rodrigo, variabilidade alta no KF coulométrico com celulose microcristalina é um problema conhecido. Principais causas: **1. Absorção de umidade durante pesagem**: A CeM é higroscópica. Se o laboratório não tiver umidade controlada (<40% UR), a amostra absorve umidade entre a pesagem e a injeção no titulador. Solução: pese e injete rapidamente, ou use seringa de transferência fechada. **2. Tamanho de partícula**: CeM tem umidade distribuída em poros. Partículas maiores liberam água mais lentamente. Solução: moa a amostra em almofariz antes da pesagem (mas faça isso em ambiente seco!). **3. Temperatura do forno**: Se estiver usando KF com forno de evaporação, verifique se a temperatura está estável. Para CeM, 120°C por 10-15 min é o padrão. **4. Quantidade de amostra**: Para KF coulométrico, use quantidade que consuma entre 10-100 µg de água. Para CeM com ~5% de umidade, isso significa 0,2-2,0 mg de amostra — muito pequena, sujeita a erros de pesagem. Considere usar KF volumétrico para amostras com alta umidade. Tente controlar a umidade do ambiente de pesagem e veja se melhora.
Usuário
•15/04/2026
Aline, era exatamente isso! Descobrimos que o ar-condicionado do laboratório estava com problema e a umidade relativa estava em 68% (normalmente é 45%). Após reparo do AC e pesagem rápida com dessecador aberto por apenas 30 segundos, o RSD caiu para 1,2%. Obrigado!